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當中秋節遇上(shàng)國慶節........

* 來(lái)源: * 作(zuò)者: admin * 發表時(shí)間(jiān): 2023-09-28 16:00:03 * 浏覽: 34
當中秋節遇上(shàng)國慶節,大(dà)家(jiā)的第一反應是有(yǒu)小(xiǎo)長假,而今年的假期不是7天,是8天哦!




那(nà)麽假期前實驗室儀器(qì)該怎麽維護及注意實驗室安全呢?

      實驗室和(hé)其他行(xíng)業不同,不是拉電(diàn)閘,鎖好門(mén)關好窗那(nà)麽簡單!實驗檢測儀器(qì)和(hé)化學試劑衆多(duō),武漢鑫星星為(wèi)大(dà)家(jiā)整理(lǐ)了一些(xiē)節前實驗室注意事項!

液相節前維護及關機



液相的維護,基本就是柱子的維護,柱子到底要不要拆下來(lái)封存?個(gè)人(rén)認為(wèi)色譜柱沖洗後可(kě)以不用取下來(lái)的,如果柱子必須卸下的話(huà),管路用管套封口就行(xíng)。據說用甲醇保存柱子較好,也有(yǒu)的說法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖幹淨而析出以及溶劑容易變幹。

如果是四元泵,四個(gè)瓶分别走甲醇、水(shuǐ)、磷酸水(shuǐ)及乙腈,四個(gè)管路怎麽處理(lǐ)?把四個(gè)通(tōng)道(dào)及流路全都置換成70%以上(shàng)的有(yǒu)機相,溶劑管路最後都要保存在純有(yǒu)機溶劑裏的;避免長菌堵塞管路。

至于玻璃濾頭可(kě)以不用處理(lǐ),保存在有(yǒu)機相裏即可(kě)。

高(gāo)效液相短(duǎn)期關機和(hé)長期關機都要做(zuò)什麽?

短(duǎn)期關機:

1、從泵和(hé)系統中除去有(yǒu)害的流動相:
(1)用水(shuǐ)沖洗系統中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發會(huì)留下鹽結晶等有(yǒu)害沉澱;
(2)從系統中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統中分解,形成鹽酸。
2、除去有(yǒu)害流動相後,用異丙醇沖泵及系統,停用儀器(qì)可(kě)用60/40的甲醇/水(shuǐ)沖洗泵、柱和(hé)流動池30分鍾(柱子要和(hé)甲醇/水(shuǐ)兼容)。
3、關泵、檢測器(qì)、進樣器(qì)的電(diàn)源。

長期關機:

1、樣品測定完畢,先關閉氘燈,減少(shǎo)損耗。 
2、清洗系統和(hé)手動進樣閥:根據所作(zuò)樣品不同,關機清洗的方式不一,具體(tǐ)方法如下: 
(1)如果流動相是有(yǒu)機相,隻包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水(shuǐ)等;清洗時(shí),隻 需用:甲醇100%清洗40~60分鍾即可(kě)關機。即将水(shuǐ)相所對應的溶劑瓶更換為(wèi)甲醇,将泵的比例調到95%沖洗。 
(2)如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水(shuǐ),三乙胺,磷酸鹽等。清洗時(shí),需要用:95%水(shuǐ)+5%甲醇清洗80~100分鍾,再用甲醇100%清洗40分鍾方可(kě)關機。即将放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水(shuǐ)相,将泵的比率調到95%,清洗80~100分鍾,再将水(shuǐ)相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鍾方可(kě)關機。
(3)色譜柱清洗的時(shí)候,不推薦用純水(shuǐ)洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會(huì)發生(shēng)塌陷,破壞柱子。 
(4)進樣閥的清洗原則同上(shàng),隻是在laod和(hé)inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在,Laod和(hé)inject中間(jiān)。 
(5)清洗的最終原則是在各條管道(dào)中都保存足夠多(duō)的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防黴變。因此在清洗的最後階段,最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過一遍。 
3、清洗完畢後,在工作(zuò)站(zhàn)中關閉恒流泵。 
4、然後依次關閉開(kāi)檢測器(qì),泵A,泵B,柱箱的電(diàn)源。
5、關閉工作(zuò)站(zhàn)及電(diàn)腦(nǎo)。
6、蓋好防塵罩。
7、關閉穩壓電(diàn)源。
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GCMS關機前的維護



因南北方的氣候差異,導緻南方濕度大(dà),所以假前一定要做(zuò)好儀器(qì)除濕的工作(zuò),才不會(huì)節後上(shàng)班有(yǒu)問題。

記住:
(1)儀器(qì)的關機需要按照步驟來(lái)操作(zuò),不可(kě)走捷徑;
(2)儀器(qì)維護過程中要膽大(dà)細心,對于不能肯定的方面,需要查相關資料或請(qǐng)教有(yǒu)經驗的人(rén)員,方可(kě)往下操作(zuò)。
1、軟件放空(kōng)
在儀器(qì)操作(zuò)操作(zuò)界面點擊“視(shì)圖”,選擇“調諧和(hé)真空(kōng)控制(zhì)”,轉換頁面後點擊“真空(kōng)”,再選擇“放空(kōng)”,再點擊“确定”會(huì)現放空(kōng)界面。 
2、關閉儀器(qì)電(diàn)源和(hé)控制(zhì)電(diàn)腦(nǎo)關機
放空(kōng)完成後,軟件會(huì)自動關閉,同在質譜示窗上(shàng)會(huì)顯示很(hěn)低(dī)的真空(kōng)度,然後就可(kě)以關閉氣相的電(diàn)源、質譜的電(diàn)源,電(diàn)腦(nǎo)關機,再将排插插座上(shàng)的電(diàn)源線撥掉。
3、關閉氣源
将氦氣瓶的總閥關閉。到此,儀器(qì)的關機步驟結束。

放假前除塵和(hé)離子源的維護:
1、除塵
內(nèi)部除塵:采用吸塵器(qì)或軟毛刷清潔質譜處的灰塵。
表面清潔:釆用棉質的毛巾,擦試儀器(qì)外表面。 
2、離子源維護
GC-MS的話(huà),如果要大(dà)維護,那(nà)就是弄質譜那(nà)邊了。洗離子源比較費時(shí)間(jiān),如果比較髒,又不太熟練,一台機弄一天也是常見的事。如果放假之前沒啥做(zuò)的話(huà)可(kě)以提前關機先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧(ba)。
 前進樣口那(nà)一大(dà)堆東西,分流平闆啦襯管啦隔墊啦O型圈那(nà)些(xiē)都比較容易弄,可(kě)以放到過年回來(lái)再弄。如果要老化柱子的話(huà)也可(kě)以趁着洗離子源的時(shí)候順便弄完。 

放假多(duō)久色質聯用儀才需要關機?
我個(gè)人(rén)認為(wèi)短(duǎn)時(shí)間(jiān)內(nèi)不用質譜是沒有(yǒu)必要關機的(這裏短(duǎn)時(shí)間(jiān)依個(gè)人(rén)而定,一般是指一周),但(dàn)質譜部分一般都讓它處在隻抽真空(kōng)的standby狀态,不消耗氮氣(不少(shǎo)公司的LCMS在這種情況下氮氣流量可(kě)以降到很(hěn)低(dī)),真空(kōng)盡量不關,工程師(shī)也是這麽要求的,說分子渦輪泵正常維持運行(xíng)時(shí)沒什麽損耗,開(kāi)機關機磨損最大(dà)。除非放假時(shí)間(jiān)超過一周,否則不會(huì)關機。電(diàn)子開(kāi)關如果沒有(yǒu)斷電(diàn)保護可(kě)以關掉,省得(de)萬一停電(diàn)再來(lái)電(diàn)沖擊電(diàn)路闆。

但(dàn)是像工作(zuò)站(zhàn),液相這些(xiē)全都可(kě)以關,因為(wèi)質譜抽真空(kōng)一是比較麻煩,二是要達到定性或定量的穩定狀态還(hái)是需要比較長的時(shí)間(jiān),這樣來(lái)回開(kāi)機關機對儀器(qì)的壽命有(yǒu)損。多(duō)于一周以上(shàng)沒用才有(yǒu)關機的必要。

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AFS關機前需要做(zuò)什麽



1、都把硼氫化鉀和(hé)進樣管放到稀鹽酸中走幾遍。
2、然後換成去離子水(shuǐ)走很(hěn)多(duō)遍。
3、最後排空(kōng),關掉電(diàn)源。
4、排空(kōng)後把自動進樣針取下來(lái)用濾紙包好放置好,泵松開(kāi)。
5、進樣管和(hé)硼氫化鉀的管子放到一個(gè)純淨水(shuǐ)的瓶子裏(注:瓶子的蓋兒上(shàng)用剪刀挖個(gè)小(xiǎo)孔,剛好容下兩根管插進去,這樣防止污染)。
6、自動進樣臂推至中間(jiān)位置,(注:因為(wèi)開(kāi)始位置有(yǒu)感應器(qì),長期把自動進樣臂放在初始位置容易壞)。
7、矽油要定期的抹,放假的時(shí)候抹容易落灰,産生(shēng)污泥。
8、蓋上(shàng)儀器(qì)布。

放假前的維護保養:
1、開(kāi)機一次,讓他運行(xíng)。
2、進行(xíng)管路的清洗,先用稀鹽酸然後再用超純水(shuǐ)。
3、一切進行(xíng)完畢,上(shàng)點矽油,自動進樣器(qì)上(shàng)點機油。
4、把所有(yǒu)的使用容器(qì)都清洗好。
5、關掉所有(yǒu)的電(diàn)源,包括ups。
6、用儀器(qì)罩将儀器(qì)蓋好。
7、用純水(shuǐ)清洗完以後再抽空(kōng)洗一次,把管路裏面的液體(tǐ)排空(kōng),對管路壽命更好。

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AAS關機前需要做(zuò)什麽



1、針對原子吸收光譜儀火(huǒ)焰部分
(1)實驗結束後,用2%硝酸和(hé)去離子水(shuǐ)沖洗分别沖洗進樣系統5-10分鍾;(2)沖洗幹淨後,将進樣毛細管從去離子水(shuǐ)中取出,排空(kōng)毛細管中的去離子水(shuǐ);
(3)按下儀器(qì)主機上(shàng)的熄火(huǒ)按鈕;
(4)打開(kāi)空(kōng)氣壓縮機排空(kōng)閥,排空(kōng)壓縮機中的積水(shuǐ),關閉空(kōng)氣壓縮機;(5)關閉乙炔氣鋼瓶閥門(mén);
(6)長按光譜儀上(shàng)的紅色按鈕20秒(miǎo),分幾次操作(zuò),徹底排空(kōng)儀器(qì)中殘餘氣體(tǐ);

2、針對原子吸收光譜儀石墨爐部分
(1)實驗結束後,進樣針分别吸取20uL的 2%硝酸及去離子水(shuǐ)重複測試操作(zuò),降低(dī)儀器(qì)背景;
(2)停放進樣針([動作(zuò)]-[自動進樣器(qì)]-[停放]);
(3)分别關閉石墨爐電(diàn)源及光譜儀電(diàn)源;
(4)關閉冷卻循環水(shuǐ)機電(diàn)源;
(5)關閉氩氣閥門(mén);
(6)關閉對應的元素燈,退出儀器(qì)控制(zhì)軟件;
(7)關閉光譜儀電(diàn)源及排風。

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ICP關機注意事項



1、ICP關機的注意事項
(1)測試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鍾,再用去離子水(shuǐ)清洗霧化室5分鍾後熄火(huǒ);
(2)排除甭管內(nèi)的水(shuǐ),關閉泵,放松蠕動泵管;
(3)關閉軟件、電(diàn)腦(nǎo)顯示屏、主機及打印機;
(4)關閉測試用氣體(tǐ)(氩氣和(hé)氮氣),氮氣主要用來(lái)測試非金屬元素磷和(hé)硫用到;
(5)關閉抽風系統(風機在外面),同時(shí)把排風罩放到儀器(qì)上(shàng)面,防止下雨進水(shuǐ)到管道(dào),然後進入機器(qì)內(nèi)部,這款儀器(qì)是水(shuǐ)平的,不容易灌水(shuǐ),看到其他垂直放置的有(yǒu)灌水(shuǐ)進去過。同時(shí)外面的灰塵也不容易通(tōng)過管道(dào)進去儀器(qì)內(nèi)。所以換是取下來(lái)比較好;
(6)關閉循環水(shuǐ);
(7)關閉穩壓電(diàn)源(這個(gè)電(diàn)工沒處置好,電(diàn)線有(yǒu)點亂);
(8)關閉儀器(qì)電(diàn)源開(kāi)關及總電(diàn)源。

2、ICP-MS關機的注意事項
(1)實驗結束後,用2%硝酸和(hé)去離子水(shuǐ)分别沖洗進樣系統5-10分鍾;
(2)沖洗幹淨後,将進樣蠕動泵管從去離子水(shuǐ)中取出,排空(kōng)進樣系統中的去離子水(shuǐ);
(3)關閉等離子體(tǐ),松開(kāi)蠕動泵泵夾,取下泵管;
(4)等離子體(tǐ)熄滅後,需要一段時(shí)間(jiān)冷卻(2min左右)至儀器(qì)回到待機狀态,再依次關閉冷卻循環水(shuǐ)機和(hé)氩氣閥門(mén);
(5)拉下儀器(qì)左側的主電(diàn)源開(kāi)關至OFF位置,等待一段時(shí)間(jiān)後儀器(qì)會(huì)自動卸真空(kōng),關閉排風。
(6)清潔實驗室環境,清除廢液,儀器(qì)周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器(qì)周圍環境清潔;
(7)數(shù)據處理(lǐ)電(diàn)腦(nǎo)關閉前建議提前備份數(shù)據文件,以防數(shù)據丢失!

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其他儀器(qì)關機注意事項



1、天平關機注意事項

電(diàn)子天平是幾乎所有(yǒu)試驗的基礎,這位小(xiǎo)主可(kě)得(de)仔細照顧着,秤盤清空(kōng),關閉防風罩,蓋好防塵罩(天平的是專用的,出廠包裝裏有(yǒu)奧),斷開(kāi)電(diàn)源。平時(shí)工作(zuò)中每天下班後天平應進入休眠模式,不必關閉電(diàn)源,第二天使用無需預熱,節省工作(zuò)時(shí)間(jiān),提高(gāo)效率。

2、水(shuǐ)機關機注意事項

超純水(shuǐ)機是比較特殊的,建議不要關機,确實需要關機的,洩壓,取出純化柱要放在冰箱中4℃冷藏。
可(kě)以設置待機程序實現自循環,将帶有(yǒu)紅色廢水(shuǐ)标簽的廢水(shuǐ)管由廢水(shuǐ)槽轉移至進水(shuǐ)桶,防止水(shuǐ)被排空(kōng)無進水(shuǐ)。
說完了身份尊貴的太後、皇後、皇貴妃、貴妃們,再來(lái)看看其他的嫔、貴人(rén)、答(dá)應、以及官女子,怎麽着也是個(gè)主兒呀。

3、水(shuǐ)分滴定儀
将廢液排盡後,用無水(shuǐ)甲醇将電(diàn)極浸泡保存,關閉電(diàn)源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電(diàn)源。

4、酸度計(jì)
保存按照不同的電(diàn)極說明(míng)書(shū)指導,将電(diàn)極浸泡在對應的溶液中,關閉儀器(qì)電(diàn)源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電(diàn)源。

5、電(diàn)導率儀
保存就更簡單了,電(diàn)極幹放,關閉電(diàn)源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電(diàn)源。
我們的瓶瓶罐罐洗幹淨烘幹後,放置于适當的位置。

7、移液器(qì)
将移液器(qì)退去吸頭,量程調至最大(dà),懸挂至于移液器(qì)支架上(shàng)。